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質(zhì)譜聯(lián)用儀的日常維護

日期:2025-06-15 11:54
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摘要: 一、日常維護 日常保養(yǎng)維護主要也就在載氣(有米有氣),進樣口,玻璃襯管(臟了), 進樣墊(針扎胡多了變成碎削), 0型環(huán)(表面是否有損壞), 色譜柱(色譜峰型是否正常)。 載氣 (1)檢查鋼瓶壓力。像我們實驗室就規(guī)定載氣壓力在3mpa的時候就必須對氣體進行更換,因為你不能把所有的載氣都用完,氣體壓力不斷減少的過程中你會發(fā)現(xiàn)測試標液圖譜會變得越來越差,因為有雜質(zhì)氣體干擾。 (2)檢查真空狀態(tài)。查看真空規(guī),發(fā)現(xiàn)真空是否異常,這個異常是針對你平時記錄的一個值做比較...

一、日常維護

日常保養(yǎng)維護主要也就在載氣(有米有氣),進樣口,玻璃襯管(臟了), 進樣墊(針扎胡多了變成碎削), 0型環(huán)(表面是否有損壞), 色譜柱(色譜峰型是否正常)。

載氣

(1)檢查鋼瓶壓力。像我們實驗室就規(guī)定載氣壓力在3mpa的時候就必須對氣體進行更換,因為你不能把所有的載氣都用完,氣體壓力不斷減少的過程中你會發(fā)現(xiàn)測試標液圖譜會變得越來越差,因為有雜質(zhì)氣體干擾。

(2)檢查真空狀態(tài)。查看真空規(guī),發(fā)現(xiàn)真空是否異常,這個異常是針對你平時記錄的一個值做比較,像上次我就遇到過一次。

(3)查看圖譜來發(fā)現(xiàn)真空是否異常,這個就按照(1)所說的那樣。

進樣口

(1)進樣墊片在自動進樣150次或手動進樣50次時就開始換新的進樣墊片。

(2)玻璃襯管在自動進樣150次后也需要進行更換。這里需要特別強調(diào)的是玻璃棉的裝填,要分布均勻,裝的位置也要有一定的要求。玻璃襯管的清洗在上述地方有敘述這里不在重復(fù)。

(3)另外你可以在每天測試前先對標液進行檢核,判斷它的保留時間、面積的重現(xiàn)性是否有變化。如果有而且變化很大。這個時候你可以試者更換玻璃襯管,進樣墊。之后你會發(fā)現(xiàn)會好很多。如果那樣還實在不行,就需要對儀器進行大清洗(清洗離子源,調(diào)機)

色譜柱

這個的維護判斷的標準就是你在測試的時候是否出現(xiàn)鬼峰,峰是否拖尾,保留時間&積分面積是否有顯著性的變化等。如果有出現(xiàn)上述狀況,**可以在清洗離子源的時候?qū)χ^進行切割,把前面一段臟的部分去掉;**可以把管柱進行老化,注意此時的老化不同于新柱子,老化的時間*好控制在2h之內(nèi)*好。

其他

(1)清潔儀器整機,確保無有機試劑殘留﹑無污漬;

(2)檢查洗液瓶&廢液瓶放置正確并且洗液充足﹑干凈, 廢液已傾倒;

(3)檢查自動進樣器&轉(zhuǎn)盤是否運轉(zhuǎn)正常;

(4)儀器連接纖是否有脫落;

二、周保養(yǎng)(含兩周一次, 周保養(yǎng)于每周五下午完成, 可與當次日保養(yǎng)合并作業(yè))

(1)每周檢查空氣濾網(wǎng),如有污臟須清洗并更換之。這個清洗可以用細節(jié)精清洗,用自來水沖洗,純水沖洗,烘干再裝回去。

(2)每周檢查氦氣的壓力, 如鋼瓶的壓力<3 Mpa,須更換之。

三、月保養(yǎng)(于每月*后一個周五下午完成, 可與當次周保養(yǎng)合并作業(yè))

(1)每月檢查真空油泵液位: 真空油泵油面位于標示刻線范圍內(nèi)(上限和下限中間即可)。真空油泵油更換:關(guān)掉儀器(GC-MS)把泵連接的儀器的管子拔掉,倒出用國的油,換上新的,開泵讓它運轉(zhuǎn),倒掉重復(fù)幾次就可以了。

(2)每月清洗離子源一次,必要時將進樣口處柱頭去2 cm~3 cm。

我們在每次進行離子源操作時需要戴清潔的無粉手套,用丙酮(或甲醇)清洗所用工具以防污染,在拆離子源的時候要特別小心,不要用過大的力氣,所有的東西都要輕拿輕放,千萬不要觸碰燈絲,我上次一不小心把燈絲給壓斷了;取下的部件放置在合適的位置盡量交叉避免污染。

將部件放入潔凈的燒杯, 倒入丙酮或甲醇(分析純以上),超聲波清洗,*后烘干。

四、年保養(yǎng)(含半年保養(yǎng))

(1)真空泵油須半年更換一次。

(2)石英襯管O-ring約1年更換一次。

(3)氣體純化管約一年更換一次。

我們實驗室是跟PE簽定合同的每半一次年會給我們進行大保養(yǎng)。每次過來的時候都會檢查這個,是否還能用。另外,我們自己也可以去判斷到底能不能用。

只要你買回來的氣體純度很高&環(huán)境條件基本不變,純化管一般可以用很久的,我們實驗室都兩三年米有換了,效果還是不錯的。

五、總結(jié)

工作四年來用的儀器也還是蠻多的比如MW,EDX,ICP-OES,IC&GC-MS,給我的感受是你對儀器好,它會對你好。平時操作的時候按照規(guī)定要求去做并且懂得一些基本的維護保養(yǎng)知識,可以極大的避免了儀器的一個損壞,平時多留留心,把不正常的現(xiàn)象,以及你解決的方式&效果寫出來。這對你解決儀器維護與維修都會有好的幫助。

附:實驗室的一些異常故障總結(jié)

1、檢核標液至6分鐘時ms突然斷線,無圖譜信息,燈絲無法關(guān)閉,軟件也無法正常關(guān)閉,重啟計算機和ms后ms仍然無響應(yīng),提示錯誤:網(wǎng)線被拔出

樣品測試至11min左右時無圖譜信息,網(wǎng)絡(luò)數(shù)據(jù)包有傳送和接收數(shù)據(jù),但連接狀態(tài)處于灰色未連接狀態(tài),查看網(wǎng)絡(luò)接口與主機連接處,上面的紅色指示燈亮,下面閃爍紅色指示燈不閃爍,搖動網(wǎng)先后時有閃爍,但無法穩(wěn)定連接,計算機聯(lián)機控制也顯示斷開狀態(tài),計算機反映很慢,類似中了病毒。

解決:重新啟動儀器,恢復(fù)正常后又嘗試斷開網(wǎng)絡(luò)然后重新聯(lián)機,發(fā)現(xiàn)計算機反應(yīng)非常遲鈍,幾乎不能正常操作,有中病毒的跡象,也無法強行關(guān)閉計算機,等待長時間后(10分鐘左右),計算機才自行執(zhí)行先前的關(guān)閉等任務(wù)。

PE工程師于超前來維修,于工判斷可能為系統(tǒng)兼容性問題,且系統(tǒng)程序過多,因無法安裝SP2系統(tǒng),仍使用原系統(tǒng),但更新BIOS設(shè)置,重裝軟件,因斷線為偶然錯誤。

2、察看圖譜時發(fā)現(xiàn)測試的樣品圖譜為空白,之后的一個樣品的圖譜也只是一條很粗的基線,看不見樣品圖譜,尋找原因,無任何錯誤信息提示,儀器仍在進行測試,但是燈絲熄滅。

解決:測試時,當溶劑延遲過后,手動打開燈絲,樣品圖鋪正常。

3、時儀器報錯:“ERROR 80 AT A:=Initialization error on autosampler mechanism”,儀器停止測試,GC控制面板提示無瓶子;上班后檢查進樣位子有瓶子,且高度何其他一致,正常;關(guān)閉錯誤信息后開始測試,但進樣塔發(fā)出“嘟嘟嘟”的被卡的聲音,且GC控制面板提示:"A/s control error syringe error ",儀器無法測試

解決:開啟進樣塔檢查進樣針,發(fā)現(xiàn)進樣針頂端的卡鎖被彈起,進樣針處于松弛狀態(tài);將卡鎖鎖下,讓進樣塔運行“park”,且進行洗針動作,觀察其運行,正常;接著重啟軟件開始測試,儀器運行正常。

4、儀器正在測試8P,當測試至6:30分鐘時燈絲突然熄滅,圖譜信息中斷,此時測試人員正在察看其他圖譜,未開啟Tunepage 葉面,非認為關(guān)閉燈絲

解決:察看無任何錯誤信息體提示,手動開啟燈絲, 燈絲開啟后可正常采集圖譜信息.原因分析可能使用操作過快導(dǎo)致軟件出現(xiàn)異常。

5、11/8‘10早晨上班﹐準備打開燈絲查看儀器氣密性﹐發(fā)現(xiàn)打不開燈絲(點擊燈絲無反應(yīng)),經(jīng)確認為MS聯(lián)機斷開

解決:

(1)重啟軟件及計算機,無法連接;

(2)重新插拔網(wǎng)絡(luò)連接線,測試網(wǎng)線導(dǎo)通,更換計算機確認,無效;

(3)咨詢PE工程師,確認IP地址,IP由:64.1.1.1,255.255.0.0變更為:169.254.103.96,255. 255.0.0 IP錯誤,后更正后MS聯(lián)機正常。

6、連續(xù)幾天換洗櫬管后發(fā)現(xiàn)真空度從1.8*10-5掉至2.5*10-5左右,打開燈絲發(fā)現(xiàn)明顯漏氣

解決:打開烘箱們,拎緊柱尾螺絲發(fā)現(xiàn)起毛,滑絲。拎緊其大螺絲真空恢復(fù)至正常,管住有殘余空氣,調(diào)高烘箱溫度,進樣口溫度大約10分鐘左右后,恢復(fù)至正常。

7、測試時突然出現(xiàn)“an error has occurred starting the gc component reason :turbochrom faild to register

GC-MS月保養(yǎng)時,裝機抽真空時GC界面突然出現(xiàn) "fatal error instrument shut down oven no heat "

儀器界面出現(xiàn)BACKLOG.

儀器開始測試時界面始終停留在setting up ,但是有圖譜,關(guān)閉軟件MS無響應(yīng)。

解決:關(guān)軟件,重新啟動GC&MS,過連儀器測試正常,無明顯異常。

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