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用于牛奶中***分析的液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
日期：2025-06-15 02:53
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摘要：
磺胺類**通常被稱為“磺胺類**”——磺胺類的衍生物（對(duì)氨基苯磺胺）。由于其**性強(qiáng)、成本低、毒性低，常被用作獸醫(yī)**常見**性**的****。獸藥的無節(jié)制使用和不遵守停藥期可能導(dǎo)致**后**殘留在動(dòng)物組織中。這些殘留物可以通過動(dòng)物的乳汁傳染給人類。通常的做法是對(duì)奶牛使用各種***進(jìn)行不同的**，但這*終會(huì)導(dǎo)致***殘留物在牛奶中積累，當(dāng)人類食用時(shí)會(huì)引起過敏反應(yīng)和毒性作用。
歐盟監(jiān)管機(jī)構(gòu)發(fā)布了一系列官方文件，旨在更好地規(guī)范獸藥的控制以保護(hù)消費(fèi)者。理事會(huì)指令96/23/EC7概述了對(duì)食用...
磺胺類**通常被稱為“磺胺類**”——磺胺類的衍生物（對(duì)氨基苯磺胺）。由于其**性強(qiáng)、成本低、毒性低，常被用作獸醫(yī)**常見**性**的****。獸藥的無節(jié)制使用和不遵守停藥期可能導(dǎo)致**后**殘留在動(dòng)物組織中。這些殘留物可以通過動(dòng)物的乳汁傳染給人類。通常的做法是對(duì)奶牛使用各種***進(jìn)行不同的**，但這*終會(huì)導(dǎo)致***殘留物在牛奶中積累，當(dāng)人類食用時(shí)會(huì)引起過敏反應(yīng)和毒性作用。
歐盟監(jiān)管機(jī)構(gòu)發(fā)布了一系列官方文件，旨在更好地規(guī)范獸藥的控制以保護(hù)消費(fèi)者。理事會(huì)指令96/23/EC7概述了對(duì)食用動(dòng)物中獸藥殘留的控制。
在印度，F(xiàn)SSAI（2018年7月20日公報(bào)）和EIC（用于水產(chǎn)養(yǎng)殖、雞蛋、蜂蜜、奶牛等的RMP）要求對(duì)***進(jìn)行早期和頻繁的分析。EIC和FSSAI已經(jīng)為動(dòng)物食品基質(zhì)中常見的一系列特定***殘留建立了*大殘留限量(MRL)。檢測(cè)牛奶中的磺胺類**殘留對(duì)于維護(hù)消費(fèi)者**和防止他們接觸獸藥至關(guān)重要。本文概述了一種快速靈敏的LC-MS/MS方法，用于定量分析牛奶中的磺胺類***。
實(shí)驗(yàn)性的硬件和軟件
PerkinElmer LX-50 UHPLC 系統(tǒng)用于色譜分離，同時(shí)通過配備 ESI 和 APCI 電離源的 PerkinElmer QSight? 220 三重四極桿質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè)。儀器控制、數(shù)據(jù)采集和數(shù)據(jù)處理均使用 Simplicity 3Q? 軟件在一個(gè)窗口中進(jìn)行。表 1 提供了 LC 參數(shù)，包括色譜柱和流動(dòng)相梯度程序。
表 1. UHPLC 參數(shù)。資料來源：珀金埃爾默食品**和質(zhì)量
| 液相色譜柱 |
Univ C18AQ 100 mm X 3 mm X 2.1μm (P/N N9304784) |
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|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 流動(dòng)相 A | 0.1% 甲酸水溶液 | ||||||||||||||||||||||||||||
| 流動(dòng)相 B | 0.1% 甲酸的乙腈溶液 | ||||||||||||||||||||||||||||
| 流動(dòng)相梯度 |
|
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| 柱溫箱溫度 | 40oC | ||||||||||||||||||||||||||||
| 自動(dòng)進(jìn)樣器溫度 | 15℃ | ||||||||||||||||||||||||||||
| 注射量 | 10 微升 | ||||||||||||||||||||||||||||
| 流動(dòng) | 0.5 毫升/分鐘 | ||||||||||||||||||||||||||||
| 運(yùn)行 | 7.5 分鐘 | ||||||||||||||||||||||||||||
| ESI 電壓 (+Ve) | 5300 | ||||||||||||||||||||||||||||
| 干燥氣體 | 110 | ||||||||||||||||||||||||||||
| 霧化器氣體 | 300 | ||||||||||||||||||||||||||||
| 源溫度 | 300 | ||||||||||||||||||||||||||||
| HSID 溫度 | 220 |
材料:試劑和化學(xué)品
所有 CRM、試劑和化學(xué)品均為 NIST 可溯源和 LC-MS/MS 級(jí)。該研究還使用了 1 型水。
方法
儲(chǔ)備溶液和校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品的制備
用 10 mg/L 所有分析物的 10 mL 標(biāo)準(zhǔn)混合物制備儲(chǔ)備溶液。這是通過從母液到 10 mL 容量瓶的適當(dāng)體積來實(shí)現(xiàn)的，然后為每種***分析物使用適當(dāng)?shù)娜軇?/span>
標(biāo)準(zhǔn)溶液均保存在 -20 oC。通過用水:乙腈 (80:20, v/v) 連續(xù)稀釋儲(chǔ)備溶液的工作溶液 (5, 10, 25, 50, 100 和 200 ng/ml) 制備校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品。
樣品提取程序
將總共 2 g ± 0.1 g 的樣品稱重到 50 mL PTFE 離心管中。
在將其在渦流中搖動(dòng)30秒并放置30分鐘之前，添加總共4mL的水。
總共加入 10 mL 乙酸乙酯，然后將其在渦旋中搖動(dòng) 2-3 分鐘，以確保溶劑和分析物的適當(dāng)相互作用。
將樣品以 10000 rpm 離心 10 分鐘。
將總共 5 mL 上清液加入到蒸發(fā)管中，并在 40 oC 的氮?dú)庹舭l(fā)器下蒸發(fā)至干。
樣品用 1 mL 乙腈:水 (80:20, v/v) 復(fù)溶并渦旋。
然后通過 0.2 μm 濾紙過濾樣品。
結(jié)果與討論
線性研究通過六個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)涵蓋 5 μg/L 至 200 μg/L 的濃度水平。該方法對(duì)牛奶基質(zhì)中研究的所有***均表現(xiàn)出出色的線性，R 2 >0.99。所有***的定量限 (LOQ) 均達(dá)到 10 μg/L。
表 2.基質(zhì)效應(yīng)。資料來源：珀金埃爾默食品**和質(zhì)量
| 分析物 | 溶劑標(biāo)準(zhǔn)區(qū)。 | 矩陣匹配區(qū)域。 | ％ 我 |
|---|---|---|---|
| 磺胺甲氧基吡啶 | 50655 | 80960 | 60 |
| 磺胺噻唑 | 38731.8 | 43709 | 13 |
| 磺胺嘧啶 | 10873.6 | 43955.7 | 304 |
| 磺胺吡啶 | 18719.4 | 56815 | 204 |
| 磺胺二甲嘧啶 | 76718.8 | 122715 | 60 |
| 磺胺氯噠嗪 | 72406.6 | 111414.3 | 54 |
| 磺胺異惡唑 | 94119.2 | 154994.2 | 65 |
| 磺胺喹惡唑 | 30548.2 | 37611.5 | 23 |
| 磺胺喹喔啉 | 29353 | 37376 | 27 |
表 3.分析物的 MRM 離子對(duì)和保留時(shí)間。資料來源：珀金埃爾默食品**和質(zhì)量
| 分析物 | 前體 | 產(chǎn)品一 | 行政長(zhǎng)官 1 | 產(chǎn)品 2 | 行政長(zhǎng)官 2 | 逆轉(zhuǎn)錄 |
|---|---|---|---|---|---|---|
| 磺胺甲氧基吡啶 | 281 | 156 | -23 | 65 | -78 | 3.68 |
| 磺胺噻唑 | 256 | 156 | -20 | 65 | -73 | 6.07 |
| 磺胺嘧啶 | 251 | 156 | -22 | 108 | -34 | 3.08 |
| 磺胺吡啶 | 250 | 156 | -22 | 184 | -23 | 3.24 |
| 磺胺二甲嘧啶 | 271 | 156 | -19 | 92 | -41 | 3.50 |
| 磺胺氯噠嗪 | 285 | 156 | -20 | 108 | -38 | 3.76 |
| 磺胺異惡唑 | 268 | 156 | -19 | 113 | -20 | 3.95 |
| 磺胺喹惡唑 | 301 | 156 | -23 | 92 | -48 | 4.15 |
| 磺胺喹喔啉 | 301 | 156 | -23 | 208 | -25 | 2.15 |
基質(zhì)效應(yīng)
將基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)品的響應(yīng)（萃取前加標(biāo)的峰面積）與溶劑中標(biāo)準(zhǔn)品的相應(yīng)峰面積進(jìn)行比較。這是在六次重復(fù)中完成的。
該程序允許使用基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)的面積和溶劑標(biāo)準(zhǔn)的面積（表2）將基質(zhì)效應(yīng)（ME）量化為峰面積的平均抑制或增強(qiáng)百分比。負(fù)ME值表示矩陣誘導(dǎo)的信號(hào)抑制，而正值表示信號(hào)增強(qiáng)。
恢復(fù)研究
所有化合物的回收率通過在10、25和50μg/kg水平上加標(biāo)6次重復(fù)的牛奶樣品來確定。
發(fā)現(xiàn)所有分析物的回收率都在80%和120%之間，而所有化合物的RSD百分比均低于20%-符合法規(guī)要求的可接受值。
表4、5和6代表三次回收率和回收率以及RSD。完成*終稀釋因子的計(jì)算后，重復(fù)分析六次數(shù)據(jù)。
表 4. 10 μg/kg 加標(biāo)時(shí)的回收率，實(shí)際加標(biāo)時(shí)稀釋 5 倍。資料來源：珀金埃爾默食品**和質(zhì)量
| 分析物 | 建議 1 | 建議 2 | 建議 3 | 建議 4 | 建議 5 | 建議 6 | 平均 | 標(biāo)準(zhǔn)差 | %RSD | ％ 恢復(fù) |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 磺胺甲氧基吡啶 | 10.73 | 10.61 | 10.61 | 10.00 | 10.60 | 10.89 | 10.57 | 0.30 | 2.88 | 105.72 |
| 磺胺噻唑 | 10.60 | 9.39 | 8.98 | 7.92 | 6.88 | 7.73 | 8.58 | 1.34 | 15.58 | 85.83 |
| 磺胺嘧啶 | 9.51 | 8.84 | 9.38 | 10.97 | 10.10 | 9.16 | 9.66 | 0.76 | 7.92 | 96.60 |
| 磺胺吡啶 | 10.05 | 8.33 | 9.54 | 10.55 | 8.86 | 9.56 | 9.48 | 0.80 | 8.42 | 94.81 |
| 磺胺二甲嘧啶 | 10.25 | 9.88 | 9.95 | 9.28 | 9.10 | 8.94 | 9.57 | 0.53 | 5.52 | 95.65 |
| 磺胺氯噠嗪 | 10.86 | 10.27 | 10.75 | 10.06 | 10.48 | 10.54 | 10.49 | 0.30 | 2.83 | 104.94 |
| 磺胺異惡唑 | 10.29 | 10.39 | 10.08 | 9.81 | 9.81 | 9.93 | 10.05 | 0.25 | 2.45 | 100.53 |
| 磺胺喹惡唑 | 10.42 | 10.31 | 10.39 | 9.27 | 9.19 | 9.92 | 9.92 | 0.56 | 5.64 | 99.16 |
| 磺胺喹喔啉 | 10.41 | 10.35 | 10.71 | 9.67 | 9.81 | 10.63 | 10.26 | 0.43 | 4.19 | 102.64 |
表 5. 25 μg/kg 加標(biāo)時(shí)的回收率，實(shí)際加標(biāo)時(shí)稀釋 5 倍。資料來源：珀金埃爾默食品**和質(zhì)量
