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Waters LC-MS日常使用規(guī)范

日期:2025-06-13 21:15
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摘要:
Waters LC-MS日常使用規(guī)范
 
一、         開機
1、              開機前應(yīng)觀察液氮罐的分壓表的壓力在0.5-0.7 MPa間,氬氣在0.05-0.1MPa間。
2、              開機順序:電腦-進樣器電源(連續(xù)使用時可以不關(guān)電源)-進入工作站Masslynx-其它部分電源。(特別注意:質(zhì)譜電源短期內(nèi)不關(guān))。
3、              打開氮氣-press for operate,設(shè)定Source TempDesolvation Temp,等待Desolvation Temp達到300-UPLC泵,平衡系統(tǒng)。
4、              分別編輯UPLC(Inlet)MS(MS TuneMS Method)方法。
5、              設(shè)定流動相為梯度的初始比例(新?lián)Q流動相時,要將相應(yīng)的管路prime,增加流速至0.1 mL/min,待壓力穩(wěn)定后,增加流速到0.2 mL/min,加載Inlet Method,平衡色譜柱,一般5 min即可。(使用APCI源時,流速要緩慢增加到0.8 ml/min。)
6、             要確認(rèn)樣品盤和樣品瓶的位置正確(用手拉托盤,位置正確時,托盤拉不動),樣品瓶的必須蓋蓋。自動進樣時,不要開啟進樣門。創(chuàng)建樣品表:
7、            應(yīng)注意的系統(tǒng)參數(shù):
UPLC:柱壓≤15000 psi;
       TUV檢測器:選擇波長,掃描次數(shù)(single模式時一般為10/second)
MS:真空度:開Ar前,1.0×10-4;開Ar后,3.0-5.0×10-4。
8、              Source Temp, Desolvation Temp和柱溫達到設(shè)定值,柱壓波動小于20 psi,可以進樣。
二、         關(guān)機
1、              清洗源:緩慢停止UPLC泵,然后將流動相改為90 %的乙腈,緩慢增加流速至0.2 ml/min,沖洗20 min。
2、              沖洗色譜柱:斷開UPLCMS,用乙腈(A10.2 ml/min沖洗10 min。
3、              沖洗色譜柱過程中:關(guān)閉Ar-關(guān)閉高壓(Press for standby-設(shè)定Source Temp60-Desolvation Temp將到50下后-關(guān)閉N2-關(guān)閉液氮瓶上的增壓閥。
4、              不用關(guān)閉軟件和電腦,只關(guān)閉電腦顯示器。
 <Waters LC-MS日常使用規(guī)范>
注 意 事 項
 
1、              實驗室溫度應(yīng)保持在18-22。不要嘗試改變空調(diào)設(shè)置!
2、              注意清潔衛(wèi)生。每日實驗結(jié)束后,打掃儀器室桌面與地面,保持實驗室整潔。
3、              每日實驗結(jié)束后,記錄當(dāng)天的儀器使用情況于儀器使用記錄本上,包括儀器使用起止時間與出現(xiàn)問題的解決方案,并簽上操作者的名字。
4、               UPLC共有7個液體管路,分別為:A1A2、B1B2、強洗液(SNW)、弱洗液(WNW)SW,使用前應(yīng)查看相應(yīng)體積,以便及時添加。另更換試劑時要對相應(yīng)的管路進行prime
常用:A1:乙腈;A2 :甲醇;
B1 :根據(jù)流動相配制;B290 %乙腈;
強洗液(SNW)90 %乙腈;
弱洗液(WNW)SW10 %乙腈或流動相的初始比例。
水相應(yīng)每天更換。
5、              流動相不能使用鹽和其它不揮發(fā)性物質(zhì),如磷酸等。常用的流動相調(diào)節(jié)劑有甲酸、醋酸和氨水等。
6、              樣品處理方法:過0.22 μm濾膜或高速離心。
7、              整個實驗結(jié)束后,自動進樣瓶,針泵進樣瓶用水沖洗干凈后用洗液浸泡10分鐘,再用蒸餾水沖洗,烘干后送回質(zhì)譜室。自動進樣瓶小蓋不能用洗液清洗,浸泡于蒸餾水中,超聲30 min,晾干。所有容器都不能用洗潔精清洗
8、              質(zhì)譜室的電腦禁止插U盤、光盤和軟盤禁止安裝任何軟件,只能輸出不能輸入,輸出實驗數(shù)據(jù)時,應(yīng)使用刻錄光盤。
9、              每周用甲醇-水(50:50)清洗**錐孔。
10、          使用ESI源時,流速在0.2-0.3 mL/min, 每周打開機械泵上的旋鈕一次, 振氣20 min。
11、          使用APCI源時,流速在0.8 mL/min左右,每天振氣20 min。
 

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